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通过傅立叶远红外光谱和酸解/Ar-seno-钼酸盐方法对卵脂进行测定
发布时间：2015-5-22 14:12:33 被阅览数： 1552 次 来自：上海皆准仪器设备有限公司
通过傅立叶远红外光谱和酸解/Ar-seno-钼酸盐方法对卵脂进行测定：比较学研究
摘要：这篇文章研究的是与利用Bartlett方法通过酸解/Arseno-钼酸盐方法对传统磷脂的磷的分解相关的通过普通傅立叶远红外光谱方法测定磷脂分析的准确性和精确性。商业的磷脂已知浓度中的大豆卵磷脂是特制的，且通过傅立叶远红外光谱和Bartlett方法对磷脂成分进行测量。测定和热力学的变数的系数是通过这两种方法测定的。因为傅立叶远红外光谱方法测定的系数>0.976，而通过Bartlett方法测定的系数大约是0.821。通过傅立叶远红外光谱方法利用十个重复实验就1-20%磷脂浓度范围而言人力学的变数的系数是3.59%-9.45%。而通过同样的范围和同样的实验（8.95%-48.75%）Bartlett方法的系数却较高，表明磷脂的实际百分率的测定通过傅立叶远红外光谱方法要比Rartlett方法有较高的准确性和精确性。低浓度的磷脂标准通过Bartlett方法并没有太大的不同，表明了它对低浓度实验磷脂百分率的准确测定的局限性。1-20%磷脂浓度含量百分比范围的热力学变数的单程分析表明因为傅立叶远红外光谱数据对磷脂平均百分率标准将有很大的不同，所以傅立叶远红外光谱方法在磷脂标准中能通过较小的不同来区分样品。在已经选好的范围里（1-20%的磷脂成分）傅立叶远红外光谱方法给出了一致可靠的结果。就定量的磷脂标准分析而言，傅立叶远红外光谱方法是一个即快，又简单，且可靠的分析工具。
关键词：Bartlett方法，傅立叶远红外光谱，卵磷脂，磷脂分析，磷脂
大豆油的所有脂成分中磷脂成分含量为0.1%-1.8%。在油的中和加工期间，磷脂要对酸碱平衡的脂的损失负责任，并且他们在除臭和蒸汽蒸馏期间有助于油的脱色。油磷脂的移动导致铁和铜的随后的移动同时防止油氧化和改进味道稳定。所以，在植物油中磷脂的准确测定对于油的质量的测定是很重要的。
通过bartlett的这种方法被广泛地使用 在确定食用油磷脂磷以作为测量的一家蓝色或者黄色phospho钼酸盐联合企业随后有比色法磷脂磷的决心的油的灰分， 以以830纳米的吸光度。尽管如此，自从比色法的反应也包括油磷的其他方式，这种方法对于磷脂就没有什么特别的了。这种方法即浪费时间，又乏味，而且经常不准确，加上为了能够达到可再生的结果它必须要求试剂仔细。所以，自动化的有效方法的发展将有机会提高分析速度，准确性，和有效的分析。如果他们演讲环境的内容而不管在质量实验室溶液和溶剂大体积的使用，这种可选择的方法将是特别好接受的。
傅立叶远红外光谱被广泛用来确定一定的食品产品的，比如咖啡和肉类产品。为检测在食用油经历热应力方面的变化，同时为对油的氧化的状态的评估，发展一种傅立叶远红外光谱方法。一种傅立叶远红外光谱方法被用来发展测定固体脂肪的指标，然而样品方法是同过傅立叶远红外光谱光谱被用来发展干酪样品中蛋白质和脂肪的分析。傅立叶远红外光谱仪器有很多优点超过传统的分散仪器，有更多的能量流量，极好的能再生性和准确的，广泛的和精确的光谱操作能力，提高了软件去处理标准刻度的发展。而且，傅立叶远红外光谱减少了和湿的化学方法有关联的大量溶液的使用，使用定量傅立叶远红外光谱油脂分析使方法发展合乎需要。
我们最近报道了一种已知的标准磷脂混合物而产生的标准刻度等式方程式通过傅立叶远红外光谱对植物油中磷脂的定量测定的新方法。一种很高的联系(R2≥0.968)在光谱区域与磷脂浓度之间被发现。这最适宜的吸水性光谱区域被发现在1200—970cm-1之间，它对于油的磷脂成分的数量与鉴定起到了很大的作用。尽管如此，还需要发展一种能够准确，快速提供关于最近植物油中磷脂浓度的数据的方法，使一般的傅立叶远红外光谱能够在食品工业上被建立起来代替浪费时间和乏味的草约，例如Bartlett方法。
这次学习主要的目的是通过傅立叶远红外光谱方法定量测定大豆卵磷脂中磷脂与一般使用的Bartlett磷脂方法测定磷相比较。
试验加工
化学药品和试剂。所有使用的溶剂都是从Fisher Scientific买进的。Lecigran 5750 (97.3%磷脂)是来自Riceland FOODS Inc (Stuttgart , AR)。磷脂酰胆碱(PC)，磷脂酰乙醇胺(PI)，磷脂酰肌醇(PE) （所以的纯度>97%）都买自于Sigma Chemical Company (St. Louis , MO)。
测定刻度标准。测定刻度曲线是利用1，2，5，7，10，12，15，18，20和三氯甲烷中30%的磷脂标准（39%磷脂酰胆碱，22%磷脂酰乙醇胺和27%磷脂酰肌醇）而产生的。Van de Voort etal.发现了一种趋势是测定刻度是随时间的变化而移动的，主要是取决于仪器设备的操作的变化。所以，这个标准在为了确保这个是合适地标准刻度的每十个样品移动的。标准刻度等式方程式由通过傅立叶远红外光谱方法测定的磷脂百分比曲线而产生的，根据的是由作者利用光谱区域为1200—970cm-1而发展的方法。
通过傅立叶远红外光谱方法对磷脂进行测定。被用来分析的设备仪器(Nicolet, Madison, WI)是Imput 410 傅立叶远红外光谱.氯化钠的无锈钢精确单位被用来制作成宽度为0.1 mm的槽。一般的分解过程被用来产生光谱当自动获得最大检波器信号-到-声音率时。
Lecigran 5750浓缩为1，2.5，5，10，15，准备好溶解与三氯甲烷的20%磷脂浓度。磷脂的分析光谱带在1200cm-1到970cm-1之间。有四个光谱带被用来测定磷脂的百分率，其中这四个光谱带分别为1765~1720cm-1（光谱带1）取决于c=0的振动，1200~1145cm-1（光谱带2）取决于PO2的振动，1145~970cm-1（光谱带3）取决于P-O-Cvsym的振动，1200~970cm-1（光谱带4）取决于P-O-C和PO2的振动。光谱带1和光谱带4被用来所有磷脂百分率的标准测定。每一次要进行十个相同的试验，这个结果与卵磷脂商提供的实际磷脂成分相关。
通过Bartlett方法队磷脂进行定量测定。通过Bartlett方法对不同浓度的样品中磷脂磷成分进行测定。要做十个同样的样品，结果与提供商提供的不溶于酮的方法来测定的结果相关。
统计学分析。JMP统计分析程序表和数据分析程序表(SAS Institute Inc.,Belmont,CA)被用来进行数据分析。这种变化的单程分析被用来与所有磷脂浓度都用的这两种方法进行比较。在磷脂测定中，测定的系数(R2)的热力学变数被用来比较这两种方法。
结果和讨论
通过傅立叶远红外光谱方法对磷脂进行测定。图1表明了一个磷脂样品的典型的傅立叶远红外光谱光谱，这个光谱也被用来测定磷脂浓度。表1表明通过傅立叶远红外光谱方法由光谱带1到4的逆行等式方程式经常用来预测磷脂的百分率。测定的高系数(R2≥0.976)是通过光谱带1~4而得到的。
表2表明了热力学变数的单程分析的结果。这个偏差标准通过现在的方法就所有样品浓度的磷脂百分率而言，在0.03到1.09之间。热力学的变数系数（CV）在3.59%到9045%之间（表2）。在大豆卵磷脂中低热力学的变数系数表明了傅立叶远红外光谱方法在磷脂成分的测定中的高度精确性。与通过这种学生实验而得到的百分比磷脂浓度的稳定数据相比较，会发现当P<0.05时将有很大的不同。（表3，图2）这样相同的现象通过Tukey-KramerHSD实验比较所有对也被观察到。学生实验和Tukey-KramerHSD实验的决不重复比较循环表明了彼此之间的价值有很大的不同。（图2）这些表明了傅立叶远红外光谱方法能准备的辨别磷脂中增加的浓度。
通过Bartlett方法对磷脂进行测定。通过Bartlett方法测定的系数(R2)是0.821。一般，使用Bartlett方法当磷脂浓度大于2.5%时，磷脂的百分比价值要比现实的有较大的偏差。浓度越高偏差越的结果要比现实所期望的磷脂百分比价值相差越远。（图3）表2表明就不同的磷脂浓度组而言，Bartlett方法给出了一个标准偏差从0.07~6.62。CV被用来比较Bartlett方法和傅立叶远红外光谱方法在正常使用情况下对磷脂成分的测定。浓度为0.97%的磷脂酰胆碱的CV（8.95%）较低，但是当浓度之和大于1的时候CV非常高（21.29%~48.73%），表明了与傅立叶远红外光谱方法相比较，Bartlett方法具有较低的正确性和精确性，在浓度为3.59%~9.45%之间时，傅立叶远红外光谱方法给出的CV值较有价值。当磷脂浓度小于5%的重要标准α=0.05时，通过平衡的数据（10组重复实验，每组都有6个不同浓度）利用学生-实验对磷脂浓度的平均百分比进行比较并没有很大的不一样。通过Tukey-KramerHSD实验，比较每组实验结果发现它们是相同的，当磷脂浓度范围为1%~15%时。学生-实验和Tukey-KramerHSD实验的重复比较表明了它们所提供的磷脂浓度的价值并无太大的不一样。
相对的研究。Svatter平面图纸型被用来进一步的说明实际磷脂百分比与通过Bartlett方法和傅立叶远红外光谱方法测定得到的磷脂百分比之间的关联。（图4）通过Bartlett方法绘制的Scatter平面图并不是对角线的指向，而是散开的，表明了通过这种方法测得的磷脂百分比与实际磷脂百分比想比较较有很大的不一样。当磷脂成分中磷脂浓度为1%~2.5%时比较时有些变化。尽管如此，通过Bartlett方法与浓度较高时（大于5%）比较会有很啊的变化。当磷脂浓度大于5%时通过Bartlett方法测定的CV值证明了浓度越高变化越大。就相同的磷脂浓度范围而言，在不一样的浓度通过傅立叶远红外光谱方法测得的CV值要比通过Bartlett方法测得的低些。能用来比较傅立叶远红外光谱方法和Bartlett方法的较好些的参数表明傅立叶远红外光谱方法在磷脂浓度不管是高还是低的情况下时是磷脂百分比的一个较好的预报因子。
表3表4表明不管是通过傅立叶远红外光谱方法还是Bartlett方法对学生-实验和Tukey-KramerHSD实验当磷脂浓度为6%时，贯穿整个范围进行分别地比较。实际的价值表明当α=0.05的重要标准时这两种方法的很多不一样。通过傅立叶远红外光谱方法每组磷脂百分比都有很大的不一样，表明了傅立叶远红外光谱方法辨别磷脂浓度增长的能力。尽管如此，相同的磷脂百分比组通过Bartlett方法当浓度为0.97%~4.85%时并没有太大的不一样，意味着在相同的浓度范围通过Bartlett方法不能够准确地辨别磷脂成分百分比的增长.